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东莞市液相色谱仪案列 东莞市食品添加剂测定案列 亿鑫仪器供
食品添加剂TBHQ、BHT的HPLC检测方案
1、仪器与试剂
1.1 仪器
梯度液相色谱仪
C18色谱柱 4.6 mm×250 mm×5 μm
旋转真空蒸发仪
25 ml具塞玻璃离心管
1.2 试剂
正己烷:分析纯
乙腈:色谱纯
异丙醇:分析纯
甲醇:色谱纯
乙酸:分析纯
2、色谱条件
色谱柱:C18(4.6 mm×250 mm×5 μm)
柱温:40℃
流动相:1.5%(体积分数)乙酸-甲醇溶液(A),1.5%(体积分数)乙酸-水溶液(B),
洗脱梯度:0m in-5m in,流动相A为30%,5m in-20m in,流动相A从30%线性增至80%, 20 min-30 min,流动相A为80%;
流速为:1.0mL/min
进样量:25μL
检测波长为:280 nm
3、实验原理
油脂样品用正己烷溶解,用乙睛提取其中的抗氧化剂。提取液经浓缩后,用异丙醇定容,用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。
4、试样溶液的制备
量取样品1g于离心管中,加入5ml乙腈饱和的正己烷盖上盖后于旋涡混合器上充分混匀,再加入10m正己烷饱和的乙腈于旋涡混合器上充分混匀,静置分层,用胶头吸管将乙睛层转人浓缩瓶内,如上操作再用正己烷饱和的乙腈提取两次,合并提取液。
乙腈提取液在40℃下,用旋转真空蒸发器浓缩至约1m L,将浓缩液转至5m L刻度管中,用异丙醇定容至2 mL,用0. 45 um微孔滤膜过滤后进样25 ul测定。
5、抗氧化剂标准溶液谱图
深圳市亿鑫仪器设备有限公司是一家以研发、生产、销售品管检测仪器及实验室试验仪器设备为主体的高新技术企业;主要产品涵盖光谱仪、ROHS检测仪、高效液相色谱仪、气相质谱联用仪,金相显微镜,原子吸收分光光度计,紫外分光光度计、精密分析天平、测量仪器、化学分析仪器、物理测量仪器、无损探伤仪、试验机及实验室常用仪器仪表等多种产品的大型专业精密仪器仪表销售企业;产品广泛应用于电子、电器、电线、电缆、塑胶、橡胶、五金、手机、玩具、皮革、鞋材、印刷、制药、制糖、石油、化工、食品、饲料、轻工、钢铁、矿石、建材、纺织、包装等行业。公司拥有一支稳定的专业技术队伍,在吸收了众多国内外产品优点的基础上,本着开拓创新、精益求精的原则,公司自主开发了具备目前国内领先水平的实验室试验仪器及品管检测仪器。
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