储层评价的常规分析项目包括薄片鉴定，孔、渗、饱测定，粒度分析和重矿分析等。它们是储层评价中必不可少的基本测试项目。相对应的石油天然气行业标准为:SY/T5913—2004“岩石制片方法”、SY/T5368—2000“岩石薄片鉴定”、SY/T5336—2000“岩心常规分析方法”、SY/T5434—1999“砂岩粒度分析方法”，以及SY/T6336—1997“沉积岩重矿物分离与鉴定方法”。

72.9.1.1 薄片鉴定

方法提要

试样经切片、胶固，和粗、细、精磨平面以后，粘在载物片上，然后再进行粗、细、精磨片。盖好盖片，置于岩石偏光显微镜下，观察鉴定，进行分类和命名。

仪器和设备

切片机、自动磨片机、磨片机、抛光机。

偏光显微镜:配备机械台、主数器、照相系统。

电炉、低温(45～100℃)电烘箱、热水器。

Ф25mm聚乙烯模具。

试剂和材料

黏合剂“501”、不发光的“502”、固体冷杉胶、环氧树脂。

染色剂茜素红、铁氰化钾、氢氟酸、亚硝酸钴钠，氯化钡、玫棕酸钾盐。

岩石薄片制片

每块试样至少切取25mm×25mm×5mm或Ф25mm×5mm的岩样两块，一块磨制薄片，另一块做手工标本。岩屑试样必须选取3个以上岩样。将需要胶固的岩样用电炉在温度50～60℃加热，除掉轻质油及水分。将胶固好的岩样在磨片机上用100号碳化硅金刚砂与水混合粗磨，然后进行第二次胶固。第二次固前的岩样，放在磨片机上用W28号碳化硅金刚砂与水混合细磨，磨至平面光滑。然后将细磨好平面的岩样用W7号白色刚玉金刚砂与水混合在玻璃板上精磨，磨至平面光亮为止。将固体冷杉胶涂在载物片的中尖部位和岩样平面上，使岩样与载物片胶合。将粘好在载物片上的岩样，在磨片机或调好厚度的自动磨片机上粗磨，至厚度为0.28～0.40mm，岩片不脱胶，将粗磨好的岩片，在磨片机上磨至0.12～0.18mm，岩片保持完整。将细磨好的岩片，在玻璃板上用W20号白色刚玉金刚砂与水混合精磨，至0.04～0.05mm。偏光显微镜下，石英干涉色为一级黄色，无掉砂现象。然后用W7号白色刚玉金刚砂与水混合在玻璃板上磨至0.03mm。偏光显微镜下，石英干涉色为一级灰白色。如为碳酸盐岩，则磨至0.04mm，偏光显微镜下，结构清晰，干涉色为高级白。

镜下观察和鉴定内容

在手标本肉眼观察鉴定的基础上，制好的岩薄片都要置于偏光显微镜下观察，系统描述鉴定岩石薄片鉴定内容，视不同岩性而有差异。

1)砂岩。

a.矿物成分及含量。碎屑颗粒，杂质和胶结物的成分及含量。

b.结构。是指各组分的形态特征，包括碎屑颗粒本身的特点、胶结物的特点，以及碎屑与胶结物之间的关系。

c.显微构造。描述镜下可见的构造，如颗粒排列方式、结核构造、显微粒序层理、微细纹理、微冲刷面、同生变形及生物扰动构造等。

d.储集空间类型。按大小形态分为孔、洞、缝3大类，并按成因分类13个亚类，见表72.23。

表72.23 孔隙类型表

e.岩石定名。采用颜色+构造+粒度+成分方式进行岩石定名，如灰白色块状中粒石英砂岩。一般砂岩类型可分为纯石英砂岩、石英砂岩、次岩屑长石砂岩或次长石岩屑砂岩、长石岩屑砂岩或岩屑长石砂岩、长石砂岩、岩屑砂岩等，见表72.24。

表72.24 砂岩分类表(SY/T5368—2000)

2)碳酸盐岩。

a.矿物成分及含量。

碳酸盐矿物主要是方解石、白云石，其次是铁白云石、铁方解石、菱铁矿和菱镁矿等。还有自生的非碳酸盐矿物，如石膏以及陆源碎屑混合物，如黏土矿物等。

矿物含量镜下面积百分比统计。凡属交代矿物，都应计入矿物百分比中，但裂缝或空洞内的任何填充物，均不计入。

b.结构组分和结构类型。

碳酸盐岩的结构在一定程度上反映了岩石的成因，它是岩石的重要鉴定标志，也是岩石分类命名的依据。

① 具颗粒结构的碳酸盐岩。颗粒类型包括内碎屑、鲕粒、生物颗粒、球粒、藻粒等填隙物由化学沉淀物 (亮晶胶结物) 、泥晶基质及少量陆原杂基及渗流粉砂组成注意它们的胶结类型。② 具晶粒结构的碳酸盐岩。注意晶粒的大小，自形程度。③ 具生物格架的碳酸盐岩。描述造礁生物种类、骨架的显微结构、矿物成分，大小分布等特点。

c.沉积构造。包括显微层理、微型冲刷、充填构造、结核构造、缝合线及成岩收缩缝等，乌眼及示底构造、生物钻孔、潜穴生物扰动等。

d.成岩作用。主要有溶解作用、矿物的转化作用和重结晶作用、胶结作用、交代作用、压实作用和压溶作用。注意观察这些成岩阶段 (同生期、早成岩期、晚成岩期、表生期) 、不同成岩环境 (海底成岩环境和大气淡水成岩环境，浅—中埋藏成岩环境、深埋藏成岩环境、表生成岩环境) 中的特点和识别标志。

e.孔隙和裂缝。用铸体薄片观察原生及次生孔隙，以次生孔隙发育为特征的储层还包括构造裂缝描述与观察。从孔隙结构类型来讲，主要有粒内、粒间、晶间、生物格架、遮蔽、鸟眼、铸模等孔隙，还有溶孔、溶缝、溶沟、溶洞等。

f.岩石综合定名 (表72.25) 。附加岩石名称 (颜色 + 成岩作用类型 + 特殊矿物 + 特殊结构) + 岩石基本名称 (结构命名 + 矿物成分) 命名，主要岩石类型有: 泥晶灰岩或白云岩、粒屑泥晶灰岩或白云岩、泥晶粒屑灰岩或白云岩、亮晶粒屑灰岩或白云岩。表72.25 碳酸盐岩组构分类命名

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

3) 岩浆岩。

a.结构。① 岩浆岩结构按晶粒大小可分粗粒大于 5mm、中粒 1～ 5mm、细粒 0.1～1mm。② 按结晶程度可分全晶质、隐晶质。③ 按矿物关系可分花岗结构、交织结构、辉绿结构等。

b.构造。有流纹构造、气孔构造、杏仁构造及珍珠构造等。

c.岩浆岩岩石类型。见表72.26。

表72.26 岩浆岩岩石类型及特征

d.命名原则。岩浆岩的名称包括基本名和附加名称两部分，基本名称在后，附加名称在前。基本名称根据主要造岩矿物确定，附加名称要反映岩石的特殊性，可以是次生变化、结构或构造等。

4) 变质岩。

a.矿物成分。

主要矿物，石英、方解石、钾长石、角闪石、辉石、磷灰石等。次要矿物，绿泥石、白云母、钠长石、刚玉等。特征矿物，红柱石、矽线石、董青石、蓝晶石、符山石等。

b.岩石类型。变质岩所分类型见表72.27。

表72.27 变质岩岩石类型及特征

① 区域变质岩，板岩、千枚岩、片岩、片麻岩、长英质粒岩类、角闪质岩类、麻粒岩类、榴辉岩类和大理岩类。② 混合岩类，注入混合岩、混合片麻岩、混合花岗岩。③ 接触变质岩。④ 动力变质岩，包括构造角砾岩、压碎岩、糜棱岩、构造片状岩类等。

c.命名原则。特征矿物加主要的片状或柱状矿物 (长石种类) 加片麻岩。

5) 火山碎屑岩。火山碎屑岩是火山作用产生的各种碎屑物，沉积后，经熔结、压结、水化学胶结等作用形成的岩石。

成分、主要类型特征。火山碎屑岩主要由火山碎屑物和火山填隙物两部分物质组成。根据成因、组分含量、成岩方式及碎屑粒度可将火山碎屑岩分为 3 大类 5 个亚类，见表72.28。

表72.28 火山碎屑岩分类

72.9.1.2 流体饱和度、孔隙率和渗透率测定

流体饱和度、孔隙率和渗透率是储层孔隙特征的 3 个最基本的参数，它对储层的认识与评价、油气层产能的预测、油水在油层中的运动、水驱油效率以及提高采收率均具有实际意义。我国目前采用的测定方法是 SY/T 5336—2000 “常规岩心分析方法”。

(1) 常规岩心分析试样的取样与保存

选择时，要根据储层岩性变化、非均质特性及其代表的深度，选取有代表性的岩样，并及时快速包装，使岩样中的流体尽可能保持原状。

井场取样与保存

井场取样主要是取分析油水饱和度的岩样或有特殊性要求的岩样。凡为其他分析项目所用的岩样，可在岩心送到实验室后再取。

进场取样顺序是: 岩心出筒，清除岩心表面钻井液，立即按顺序排列好，进行岩心描述，标明井号、深度、筒次和块号。

井场取样每米最少应取 3 块样，取样长度 10cm 左右。井场取得的试样，根据测试项目要求，储存时间长短及岩性的不同，选用不同包装和保存方式。分析油水饱和度的岩样，采用避免液体蒸发及防止流体在岩样内移动的保存方式，常用容器密封法对于疏松或胶结差的岩样，采用内径与岩样外径相近的容器或铝箔加适当支撑措施的保存方法。

实验室取样

将从岩心中心部位取来的岩样分作 2 份，一份供取孔隙率、渗透率试样另一份取40 左右，打成碎块，放入已称重的烧杯中，再将烧杯及岩样一起称重，供测定岩样中水量样。作渗透率测定的试样，是用金刚石取心钻头及锯片把岩心钻切成圆柱形。对疏松岩心，冷冻的可用钻床取样，未冷冻的则用手工或专用工具取样。小圆柱岩样的外径为1.9～ 3.8cm，最小长度与直径比为 1。作孔隙度测定试样的取样方式与作渗透率试样的取样方式相同，也可与测渗透率试样共用 1 块岩样。

(2) 常规岩心流体饱和度测定

方法提要

将称重的岩样放油水饱和度测定仪的岩心室中。利用沸点高于水的溶剂蒸馏出岩样中的水分，并将岩样清洗干净，供干瓶称重。用抽提前后岩样的质量差减去水量，即得到含油量。

仪器设备

油水饱和度测定仪见图72.16。

测定步骤

在抽提岩样前，先将所用溶剂预蒸一遍，至少连续蒸 8h，保证其中无水分。把称量后的岩样放入抽提器的岩心杯中，加热抽提到水量不再增加为止。规定每小时读取 1 次水量，连续3 次，读数变化不超过 0.1mL 即可。疏松砂岩需抽提 2～3h胶结好的需6～8h致密而又含高黏度原油的岩样，需更长时间。抽提及烘样完毕后称量岩样。用岩样抽提前后的质量之差减去水量 (设水的密度为1g/cm3) ，可得到油的质量，再除以油密度，得到油体积。

计算公式

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:So为油饱和度，%Sw为水饱和度，%Vo为油体积，cm3Vw为水体积，蒸出水量的读数，mLm1为岩心杯重+岩样重，gm2为岩心杯重+干岩样重，gm3为岩心杯重，gρo为油密度，g/cm3ρw为水密度，g/cm3ρa为岩样视密度，g/cm3!o为岩样的有效孔隙度。

(3)常规岩心孔隙度测定(液体饱和法)

方法提要

将用液体(已知密度)饱和了的岩样，悬挂于饱和用的液体中称量。再将岩样表面上的液体擦掉，在空气中称量。岩样在空气中与液体中两次称量之差，除以液体的密度就得到岩样的总体积。孔隙体积与总体积之比即为岩样的孔隙度。

仪器设备

液体饱和仪装置。

图72.16 油水饱和度测定仪

测定步骤

将抽提烘干的已知质量的岩样放入真空干燥器中，抽空 2～8h，真空度低于 133.3Pa(1mmHg) 。对渗透率很低的岩样，抽真空时间需要 18～ 24h。将事先经过滤和抽空处理饱和用的液体引入真空干燥器中，继续抽空 1h。随后在常压下浸泡 4h 以上。岩样饱和后，将岩样悬挂在盛有饱和液体的烧杯中，使岩样全部浸入液体中称量。迅速擦去岩样表面的液体并称量。岩样在空气中与液体中两次称量之差，除以液体的密度就得到岩样的总体积。岩样中油、气、水体积可由流体饱和度测定法测得。岩样中油、气、水体积之和即为孔隙体积。由此可计算得到岩样的孔隙度。计算中的颗粒体积可用氦孔隙计法测得。

孔隙度计算公式:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:!为孔隙度Vp为孔隙体积，cm3VG为颗粒体积，cm3Vt为总体积，cm3。

(4)常规岩心气体渗透率测定

渗透率是衡量流体在压力差下通过多孔隙岩石能力的一种度量，单位常用10-3μm2。

方法提要

待测试样用游标卡尺和其他方法相结合，测得其平均横截面积。将此干净岩样置于气体渗透率测定仪的岩心夹持器中。开通干燥气体使之通过岩样，测量气体的流速，通过调节气体的流速来调节岩样两端的压差，记录进出口压力及气体流速。根据气体一维稳定渗滤达西定律计算渗透率。

仪器设备

气体渗透率测定仪。

测定流程

测定流程有2个，分别如图72.17和图72.18所示。

图72.17 测定气体渗透率流程之一

图72.18 测定气体渗透率流程之二

测定步骤

对形状规则的岩样，可用游标卡尺测量其尺寸如岩样需用其他材料包封的，则应在包封前测定岩样尺寸，包封后再次测量。对两端平行而形状不规则的岩样，用游标尺测其长度，用其他方法测其总体积，用总体积除以长度就可得到岩样的平均横截面积。将所测干净的岩样置于合适的岩心夹持器中，调整好气体渗透率测定仪。干燥气体通过岩样时，测量气体的流速，通过调节气体的流速来调节岩样两端的压差。记录进出口压力及气体流速。计算岩样的气体渗透率。

渗透率计算

气体在岩样中流动时，由气体一维稳定渗滤达西定律可得到下列计算渗透率的公式:

流程之一:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

或流程之二:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:k为渗透率，10-3μm2Q0为绝对大气压时气体流量，cm3/spa为大气压力，MPaμ为气体黏度，mPa·sL为岩样长度，cmA为岩样截面积，cm2p1为进口压力，MPap2为出口压力，MPaC为仪器上直读出的换算系数 Q为节流器的流量值，cm3/shw为节流器水柱高度，mm。

72.9.1.3 砂岩粒度分析

测定碎屑沉积物中不同粗细颗粒含量的方法称粒度分析。粒度是碎屑沉积物的重要结构特征，是其分类命名(如砾、砂、粉砂、黏土等)的基础，是用来研究其储油性能的重要参数(如粒度中值、分选系数等)，有时也可用粒度资料作为地层对比的辅助手段。粒度分析更广泛地应用于沉积学的研究，近几年来已成为沉积环境研究的重要标志。

方法提要

粒度分析一般有3种分析方法，即筛析法、沉降法和薄片粒度分析法。

a.筛析法。有机械筛析及音波振动式全自动筛分粒度仪自动筛析，用1/3～1/4#间距的不同孔径的筛网将碎屑颗粒从粗至细逐级过筛分开，求得各粒级的质量分数(%)。

b.沉降法。利用颗粒在水中沉降速度来划分粒级。

c.薄片粒度分析。对于固结紧密，难于松散的砂岩或粉砂岩只能用薄片进行粒度分析。测得的是一定粒度的颗粒百分数，要把这数值换算成各粒级的质量分数，与其他方法所得数据一致，以便对比与绘图应用。目前已发展成图像法及颗粒计数法来取代人工薄片颗粒计数法。

本文仅涉及前两种方法，相对应的行业标准为SY/T5434/T1999“砂岩粒度分析方法”。

仪器和装置

电烘箱。

电动振筛机。

分析天平感量10mg。

分析天平感量0.1mg。

远红外干燥箱。

标准套筛。

湿筛0.053mm或0.034mm。

研钵或研磨机。

烧杯1000mL。

量筒1000mL。

蒸发皿50mL。

试剂

盐酸。

硝酸。

乙醇。

六偏磷酸钠。

分析步骤

1)岩样处理。将岩样粉碎或小于5mm的小块，用溶剂抽提法和热解法除去岩样中的原油。不同类岩样采取下列处理方法。

方解石胶结物，先将岩样放入容器中，注入!=10%～15%的HCl，搅拌，至反应完全，倒出残酸，用水反复冲洗至中性为止在酸洗过程中，防止倒掉极细的颗粒，将酸洗后的岩样置于烘箱内烘干。

白云石胶结物，用!=10%～15%的热HCl溶解。

赤铁矿、褐铁矿胶结物，用(1+4)HCl煮沸。

黄铁矿胶结物，用!=50%～10%的HNO3煮沸。

黏土矿物胶结物，用水浸泡，置于水浴锅稍加热。

膏盐胶结物，用水浸泡并加热，如为硬石膏胶结，可用盐酸加热处理。

2)盐酸加热处理。处理好的岩样用四分法或均分器取样。称取10～50g(精确至0.1g)试样，放入烧杯内，加适量清水，再加20mL0.0833mol/L六偏磷酸钠溶液，浸泡12h，使岩石颗粒全部分散开，不破坏颗粒大小及形状，然后用小于0.063nm的筛网，置于1000mL量筒上的漏斗中，用细而急的蒸馏水反复冲洗，至细颗粒全部冲入量筒内。此悬浮液留作沉降分析，用水量不能超过95mL，留在湿筛上的试样，用水冲洗到原先盛样的烧杯里，放入干燥箱内烘干，作筛析分析用。

3)筛析分析。粒径大于0.0625mm的试样作筛析分析。用分析天平称样，按!0.25组成的套筛，依序套好，振筛10min，将筛后的砂粒分别倒入器皿内，逐个称量，底盘中的砂粒倒入该样的悬浮液中，作沉降分析。

4)沉降分析。将盛有悬浮液的量筒，加1000mL水，根据当天的水温及采样深度，列出各颗粒级的采样时间表，用搅拌器在量筒内均匀搅拌1min(60次)。在某粒级的采样时间到达前30s，平稳地将吸液管放下至预定深度处，准时吸取25mL，放入已编号并称量的蒸发皿内，吸液时间控制在20s左右。在烘箱中烘干悬浮液，再移入干燥箱，在105℃下恒温2h，取出放入干燥器中，冷却后称量。

5)计算。筛析结果计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:k1为校正系数m1为筛前砂粒总质量，gm2为筛后各粒级总质量，gm3为各粒级砂质量，gm4为校正后各粒级砂质量，gx1为各粒级含量，%m5为称取试样质量，g。

沉降分析结果计算:

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式中:m6为某粒级干砂质量，gm7为器皿质量，gm8为分散剂溶质质量，gm9为器皿与分散剂溶质及干砂的总质量，gV为量筒内悬浮液总体积，mLV1为吸液体积，mLx2为占试样含量，%x3为大于某粒级含量，%x″3、x'3为大于某粗、细粒级含量，%x4为各粒级含量，%∑x为累积含量，%。

72.9.1.4 重矿物分析

重矿物是指砂岩中密度大于2.86g/cm3的矿物。

方法提要

试样置于相对密度大于2.86的重液中。利用重液和矿物相对密度差，使矿物沉浮而分离，在偏光显微镜下进行各种重矿物的鉴定和颗粒统计。计算各种重矿物的含量。

仪器和装置

偏光显微镜。

双目实体显微镜。

阿贝折射仪。

投射照明仪灯12V，50W。

岩石破碎机。

电热干燥箱。

分析天平感量1mg和10mg。

标准分析筛孔径0.25mm、0.063mm。

量杯1000mL。

烧杯1000mL。

蒸发皿50mL。

分液漏斗1000mL。

瓷研钵。

密度瓶。

棕色磨口瓶2500mL。

试剂和材料

三溴甲烷(ρ2.86～2.89g/mL)。

无水乙醇。

液体石蜡。

Α-溴代萘。

盐酸。

二碘甲烷。

鉴定步骤

1)试样的分离。经过粗碎的试样，放入1000mL烧杯中，加入500mL(5+95)HCl浸泡。每隔1h搅拌1次。若碳酸盐胶结物多时，需要再加酸。试样一般用盐酸浸泡8h。浸泡后的试样，用瓷研磨锤将试样磨成单独颗粒，倒入1000mL量杯中，放水冲泥，大于0.01mm的颗粒不要被冲走，每隔30min搅拌1次，直至量杯内溶液全部透明为止。烘干试样，用孔径0.063mm和0.25mm的筛子过筛，取0.063～0.25mm的颗粒作重矿物分离。

用三溴甲烷配置密度2.86～2.89g/cm3的重液进行重矿物分离。称取5g干燥的试样，倒入装有重液的分液漏斗，每隔15min用玻璃棒搅拌一次，共4次。最后一次搅拌后静置30min。分出重矿物，用无水乙醇洗净，放入烘箱中在105℃恒温1h，取出，放在干燥器中30min后，用感量0.1mg的分析天平称量，待用。

2)镜下鉴定。置样片于显微镜下，观察一遍，大致了解重矿物种类和分布情况。然后从载玻片一端开始，按顺序向另一端移动，选取有代表性的视域进行各种重矿物鉴定和颗粒统计，分别填入原始记录表中。透明重矿物在透光下鉴定统计。不透明重矿物在反射光下鉴定统计。统计矿物时，要求陆源矿物总数在400颗以上，不足者，将矿物全部数完。自生矿物大于70%时，应数出全部陆源矿物，自生矿物含量可数出一个或部分视域按统计陆源矿物的视域数加倍即可。矿物统计完后，将片子全面检查一遍，补充遗漏矿物并记录。

3)含量统计。将各视域的相同矿物颗粒相加，得出各矿物累计颗粒数，将各陆源矿物累计颗粒数相加，得出陆源矿区颗粒总数，将各自生矿物累计颗粒数相加，得出自生矿物颗粒总数。将陆源矿物颗粒总数和自生矿物颗粒总数相加，得出矿物颗粒总数。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

尿素中含氮量如何测定？磷酸二铵中含氮量如何测定？含磷量如何测定？钾肥中钾含量如何测定？

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1、尿素中含氮量的测定方法2、磷酸二铵中含氮量测定方法现在主要是化学法甲醛法滴定，可参考国家标准，编号：GB 2442-1981

3、钾肥中钾含量的测定方法主要是四苯硼酸钠沉淀法或者用仪器火焰光度计测定

具体只能用现有规范，下面是一个可参考的行业标准：

含氮量的测定方法

5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算全氮含量（不包括硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

5.2 适用范围 本方法适用于全氮含量的测定。

5.3 主要仪器设备

5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。

5.3.2 定氮仪。

5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。

5.3.4 半微量滴定管，10mL。

5.3.5 分析天平（精确到0.0001g）。

5.4 试剂

5.4.1 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；

5.4.2 硫酸标准溶液 [c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配制及标定参见附录1。

5.4.3 氢氧化钠溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。

5.4.4 硼酸—指示剂混合液。

硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。

混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。

5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（CuSO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。

5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮于棕色

瓶中。

5.4.7 硫酸溶液（1：1）。

5.4.8 还原铁粉：磨细通过0.149mm孔径筛。

5.4.9 辛醇。

5.5 分析步骤

5.5.1 称样：称取通过0.25mm（60号筛）孔径筛的风干试样0.3g（含氮约1mg，精确到0.0001g）。

5.5.2 土样消煮：①不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入2.0加速剂，加水约2mL湿润试样，再加8mL浓硫酸，摇匀。将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，约200℃，待管内反应缓和时（约10~15min），加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空的试验，空白试验除不加 外，其他操作和试样一样。

②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加1mL高锰酸钾溶液，轻轻摇动消化管，缓缓加入2mL 1：1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5 min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min（管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停止加热，待消化管冷却后，加2.0g加速剂和8 mL浓硫酸，摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤，消煮至试液完全变成黄绿色，再继续消煮1 h，冷却，蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白试验。

5.5.3 氨的蒸馏和滴定：蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，并空蒸0.5 h洗净管道。待消煮液冷却后，向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液，摇匀，置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液，将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸馏5 min，用少量的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。

用0.01 mol•L-1硫酸（或0.01 mol•L-1盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4 mL。

5.6 结果计算

全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000

V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积，mL；

c——酸标准溶液的浓度，mol•L-1；

0．014——氮原子的毫摩尔质量；

m——风干试样质量，g；

1000——换算成每千克含量。

平行测定结果用算术均值表示，保留小数点后两位。

5.7 精密度 平行测定结果允许相差：

含氮量（g •kg-1） 允许绝对相差（g •kg-1）

>1 ≤0.05

1~0.6 ≤0.04

<0.6 ≤0.03

6.1 方法原理 在扩散皿中，用1.0mol/LNaOH水解，使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3，NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定，由此计算 中碱解氮的含量。

6.2 主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。

6.3 试剂

6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。称取NaOH （化学纯）40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。

6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。

6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。

6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。

6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O（化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。

6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。

6.4 操作步骤（注2）

称取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。

取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3），旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有 。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。

在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

6.5 结果计算

碱解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m

式中：C¬¬——0.005mol/L （1/2H2SO4)标准溶液的浓度（mol•L－1)；

V——样品滴定时用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；

V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；

14．0——氮原子的摩尔质量（g/mol-l)；M—样品质量（g）；

10³——换算系数。

两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg－1。

6.6 注释

注1：如要配非常准确的0.005mol•L－1/2H2SO4 标准液，则可以吸取—定量的NH4＋－N标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。例如，吸取5.00mg•kg-1NH4＋－N标准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后，如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:

c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L

注2：如果要将 中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。

注3：由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散时，必须特别细心，慎防污染内室，造成错误。

注4：滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。

有效磷、速效钾的测定

7.1 方法原理 M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的强缓冲体系，并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子；0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提剂可同时提取 中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。

7.2 试剂与仪器

7.2.1 试剂

7.2.1.1 硝酸铵

7.2.1.2 氟化铵

7.2.1.3 冰乙酸

7.2.1.4 硝酸

7.2.1.5 乙二胺四乙酸

7.2.1.6 酒石酸锑钾

7.2.1.7 钼酸铵

7.2.1.8 硫酸

7.2.1.9 抗坏血酸

7.2.1.10 磷酸二氢钾

7.2.1.11 M3贮备液[c（NH4F）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L]：称取氟化铵（分析纯）138.9g溶于约600mL去离子水中，摇动，再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解后用去超纯水定容至1000mL，充分混匀后贮存于塑料瓶中（在冰箱内可长期使用），可供5000个样次使用，如工作量不大，可按比例减少贮备液数量。

7.2.1.12 M3浸提剂：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水，加入5000mL塑料桶中，称取硝酸铵100.0g，使之溶解，加入20.0mL M3贮备液，再加入冰乙酸（即17.4 mol/L）57.5 mL和浓HNO3 （HNO3，68%~70%，分析纯）4.1mL，用量筒加水稀释至5000mL，充分混合均匀，此液pH应为2.5±0.1（贮存于塑料瓶中备用，可供100个样次使用）。

7.2.1.13 钼锑抗试剂：称取酒石酸锑钾[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析纯]0.5g溶于100mL

去离子水，配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析纯]10.0g溶于450mL水中，慢慢地加入153 mL浓H2SO4（分析纯），边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中，最后加水至1000mL，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。

临用前（当天）称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）1.5g溶于100mL钼锑贮备液中，混匀，此为钼锑抗试剂，有效期24h，如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为5.5 mol/L（1/2 H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸锑钾为0.05%，抗坏血酸为1.5%。

7.2.1.14 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）0.2195g，置于400mL去离子水中，加入浓H2SO45mL（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL，稀释至250mL，即为5 mg/L P标准溶液（此稀溶液不宜久存）。

7.2.1.15 K贮备液[（K）＝100mg/L]：准确称取氯化钾KCl，105~110℃干燥2h，分析纯）01907g，溶于去离子水中，定容至1000 mL，摇匀后待用。

7.2.2 仪器

7.2.2.1 分光光度计。

7.2.2.2 火焰光度计。

7.2.2.3 恒温振荡机（温度控制25±℃）。

7.2.2.4 原子吸收分光光度计。

7.3 浸提步骤

用量样器量取5.00 mL风干 （过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，于100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提剂，盖严后于往复振荡机（振荡强度为180r/min）上振荡5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。

另一种方法是：选用搅拌方法代替振荡提的方法：用量样器量取5.00mL风干 （过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，用加液器加入50.0mL M3浸提剂，用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。

7.4 浸出液中有效养分的定量

7.4.1 M3有效磷的测定

准确吸取2.00~10.00mL 浸出液（依肥力水平而异）于50mL容量瓶中，加水至约

30mL，加入5.00mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30 min后，在880nm处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在150C以上，最好在恒温室内湿色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正。

工作曲线：准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL，分别放入50 mL容量瓶中，加水至约30 mL，加入5.00 mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30min后，在880nm处比出色。

结果计算：

M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]

式中：

ρ——待测液中P浓度，μg/mL；

V——显色液体积，50mL；

D——分取倍数，浸出液体积/吸取滤液体积；

V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。

7.4.2 M3速效钾的测定

M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。

工作曲线：准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分别放入50 mL容量瓶中，用M3浸提剂定容，摇匀，即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K标准系列溶液。

结果计算：

M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]

式中：ρ(K)——待测液中K浓度，μg/mL；

V——浸提剂体积，mL

V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。

7.5 注释

7.5.1 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附，应将浸提液剂的 pH控制在2.9 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确，这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。

7.5.2 玻璃皿不会造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染，建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O

或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。

7.5.3 M3法的 浸出液常带颜色，有粉红色、淡黄色或橙黄色，深浅不一，因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关，黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色，但会对Zn造成污染，故以不加活性C为宜。

7.5.4 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时，可采取一些保温措施。

7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰，NH4+ 多时生成蓝色沉淀，EDTA多时不显色或生成白色沉淀（EDTA酸）。试验表时，在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于0.01 mol/L)。

7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。

7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出测定范围，应用M3浸提剂稀释后再测定。

7.5.8 使用AAS法测定有效Ca, Mg时，浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定，可根据具体情况确定稀释倍数。

7.5.9 如果条件具备，可直接用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP—AES）进行测定，而不需要稀释；而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。

7.5.10 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时，浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时，可稀释1~10倍；测Mn时，可稀释2~10倍；测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。

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